比表面積測試方法

更新時間：2023-10-20

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比表面積測試方法主要分連續流動法（即動態法）和靜態容量法 [1]。

動態法

動態法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內，使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品，根據吸附后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量；靜態法根據確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據吸附后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、準確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內，向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體，根據吸附后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量；　動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定后，就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。　由吸附量來計算比表面的理論很多，如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好，被比較廣泛的應用于比表面測試，通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用于計算外比表面；動態法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法；

直接對比法

直接對比法，國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標準樣品作為參照，來確定未知待測樣品相對標準樣品的吸附量，從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標準樣品為例，該方法的依據是有2個：一、BET理論的假設之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當于吸附質分子液化熱，也就是和粉體本身無關；二、在相同氮氣分壓（5%-30%）、相同液氮溫度條件下，吸附層厚度一致；這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一致性較好的原因；

多點BET法

多點BET法為國標比表面測試方法，其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的絕對吸附量，通過BET理論計算出單層吸附量，從而求出比表面積；相對直接對比法高，但實際使用中，由于測試過程相對復雜，耗時長，使得測試結果重復性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優勢，這是也是直接對比法的重復性標稱值比多點BET法高的原因；動態法和靜態容量法是目常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言，動態法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品（對于中大吸附量樣品，靜態法和動態法都可以定量的很準確），靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能，但靜態法由于樣品真空處理耗時較長，吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等，使得測試效率相對動態法的快速直讀法低，對小比表面積樣品測試結果穩定性也較動態法低，所以靜態法在比表面測試的效率、分辨率、穩定性方面，相對動態法并沒有優勢；在多點BET法比表面分析方面，靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附，所以相對動態法省時；靜態法相對于動態法由于氮氣分壓可以很容易的控制到接近1，所以比較適合做孔徑分析。而動態法由于是通過濃度變化來測試吸附量，當濃度為1時的情況下吸附后將沒有濃度變化，使得孔徑測試受限。

靜態容量法

在低溫（液氮浴）條件下，向樣品管內通入一定量的吸附質氣體（N2），通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓，通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量；通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線；通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線；相對動態法，無需載氣（He），無需液氮杯反復升降；由于待測樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質相對動態法不流動，故叫靜態容量法；

上一條比表面積測試儀操作規程
下一條比表面積測定儀的原理及應用

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比表面積測試方法

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